Informações Técnicas

Condições para uma boa fusão:

• • Seleção do fundente mais apropriado, para que uma melhor precisão seja obtida.
  • Seleção de um índice amostra / fundente adequado, esse índice pode variar de 1/4 a 1/10 podendo chegar até 1/20 como no caso de óxidos de refração (cromo).
  • Seleção adequada da granulometria da amostra, para que haja uma perfeita homogenização entre o fundente e a amostra.
  • Oxidação completa da amostra, para que a mesma possa ser completamente dissolvida no fundente.
  • Agitação eficiente, afim de obter um derretimento homogêneo e uma melhor estática do rearranjo das moléculas durante o processo de resfriamento.
  • Ideal temperatura de resfriamento do molde, para que não haja cristalização e formação de nódulos
    cristalinos.

Escolha do fundente adequado

• • É essencial lembrarmos que uma amostra ácida requer um fluxo básico e uma amostra básica requer um fluxo ácido.
  • Podemos definir o melhor fundente a partir do cálculo da acidez da amostra:
    • Índice de acidez: n° de átomos de oxigênio / n° de átomos restantes
    • Tetraborato de Lítio (Li2B4O7): 7 / 6 = 1,17
    • Metaborato de Lítio (LiBO2): 2 / 2 = 1
    • Pentóxido de Fósforo (P2O5): 5 / 2 = 2,5
    • Óxido de Cálcio (CaO): 1 / 1 = 1
    • 0,5 < ——– ÍNDICE DE ACIDEZ DA AMOSTRA ——– > 2,5
    • 100% Li2B4O7 < ——————————————— > LiBO2

Como preparar uma amostra arriscada para fusão:

• • Preparar uma mistura de oxidação de 1,25g contendo: 60% NaNO3 + 20% KNO3 + 20% Sr (NO3)2
  • Adicionar 2g de Na2CO3
  • Adicionar 250mg da amostra que será fundida e misturar
  • Adicionar a mistura no cadinho, que já deve conter 1,5g de Li2B4O7
  • A mistura de oxidação é fundida antes da amostra formando uma camada que evita o contato da amostra com o cadinho, protegendo dessa forma o material de platina.
  • Os nitratos são selecionados de tal forma que abrangem um ampla faixa de temperatura, garantindo assim que toda a amostra seja oxidada.

Manutenção Material de Platina

• • Nunca deixar peças de platina em contato com SiC.
  • A platina forma uma liga com a maioria dos metais, reduzindo o seu ponto de fusão e ocasionando danos ao material, em especial no caso de metais que já possuem um baixo ponto de fusão, como o estanho, chumbo, bismuto, alumínio, mercúrio e etc.
  • Outros elementos também podem ser prejudiciais à platina, mesmo que em pequenas quantidades, como o arsênio, boro, fósforo, silício e enxofre, e alguns metais pesados como o zinco e o antimônio, além de outros metais citados anteriormente.
  • A presença de carbono e/ou compostos orgânicos podem acarretar na redução de alguns compostos químicos, liberando dessa forma alguns elementos metálicos, que podem danificar a platina devido à formação de uma liga, como citado anteriormente.
  • Os materiais que serão fundidos no cadinho de platina deverão estar totalmente oxidados, caso o material não esteja oxidado totalmente agentes oxidantes deverão ser utilizados. Deve-se sempre garantir que o ambiente seja suficientemente oxidante.
  • A contaminação externa de peças de platina, ocasionada pelo seu contato com uma superfície suja, por exemplo, pode ocasionar danos ao material. Recomendamos portanto que sejam utilizados somente pinça e suporte revestidos de platina e/ou suportes de porcelana. Peças em platinas também não devem ser manuseadas sem luvas.
  • Não imergir pinças revestidas de platina em ácidos ou bases, devido ao perigo do líquido penetrar entre a pinça e o sapato, ocasionando corrosão.
  • Utilizar peças de platina separadamente para amostras que contenham impurezas perigosas como chumbo, enxofre e fósforo.
  • Nunca utilizar o bico de Bunsen para realizar a limpeza de peças de platina.
  • Minimizar ao máximo os danos mecânicos às peças de platina.

Limpeza dos Materiais de Platina

Pode-se realizar a limpeza desse tipo de material utilizando:

• • Solução de ácido cítrico 50% em um banho ultrassônico ~ 70°C
  • Solução de ácido clorídrico 10% em um banho ultrassônico ~ 50°C
  • Solução de ácido sulfúrico 10% em um banho ultrassônico ~ 70°C

A mistura de oxidação é fundida antes da amostra formando uma camada que evita o contato da amostra com o cadinho, protegendo dessa forma o material de platina.

Os nitratos são selecionados de tal forma que abrangem um ampla faixa de temperatura, garantindo assim que toda a amostra seja oxidada.