Informaciones Técnicas

Conditions to a good fusion:

• Condiciones para una buena fusión:
• Selección del fundente más adecuado, para que se obtenga una mayor precisión.
• Selección de un índice de muestra/ fundente adecuado, este índice puede variar de 1/4 a 1/10 y puede llegar hasta 1/20 como en el caso de los óxidos refractantes (cromo).
• Selección adecuada del tamaño de partícula de la muestra, para que tenga una perfecta homogeneización entre el fundente y la muestra.
• Oxidación completa de la muestra, para que la misma pueda disolverse completamente en el fundente.
• Agitación eficiente, para obtener una fusión homogénea y una mejor estática del reordenamiento de las moléculas durante el proceso de enfriamiento.
• Temperatura ideal de enfriamiento del molde, para que no haya cristalización y formación de nódulos cristalinos.

Selección del fundente adecuado

• Es fundamental recordar que una muestra ácida requiere un flujo básico y una muestra básica requiere un flujo ácido.
• Podemos definir el mejor fundente a partir del cálculo de la acidez de la muestra:
  • Índice de acidez: número de átomos de oxígeno / número de átomos restantes
  • Tetraborato de litio (Li2B4O7): 7/6 = 1,17
  • Metaborato de litio (LiBO2): 2/2 = 1
  • Pentóxido de Fósforo (P2O5): 5/2 = 2,5
  • Óxido de calcio (CaO): 1/1 = 1
  • 0,5 < ——– ÍNDICE DE ACIDEZ DE LA MUESTRA ——– > 2,5
  • 100% Li2B4O7 < ———————————— > LiBO2

Cómo preparar una muestra arriesgada para fusión:

• Preparar una mezcla de oxidación de 1,25 g que contenga: 60% NaNO3 + 20% KNO3 + 20% Sr (NO3)2
• Añadir 2g de Na2CO3
• Añadir 250 mg de la muestra que será fundida y mezclar.
• Añadir y mezclar en el crisol, que ya debe tener 1,5 de Li2B4O7

La mezcla de oxidación es fundida antes de la muestra, formando una capa que evita el contacto entre de la muestra con el crisol, protegiendo así el material de platino.

Los nitratos son seleccionados de tal manera que cubran un amplio rango de temperaturas, asegurando así que la muestra toda sea oxidada.

Mantenimiento del material de platino

• Nunca deje las piezas de platino en contacto con Sic
• El platino forma una aleación con la mayoría de los metales, reduciendo su punto de fusión y provocando daños en el material, especialmente en el caso de metales que ya tienen un bajo punto de fusión, como el estaño, plomo, bismuto, aluminio, mercurio, etc.
• Otros elementos también pueden ser perjudiciales para el platino, aunque sea en pequeñas cantidades, como el arsénico, boro, fósforo, silicio y el azufre, y algunos metales pesados como el zinc y el antimonio, además de otros metales mencionados anteriormente.
• La presencia de carbono y/o compuestos orgánicos puedem provocar la reducción de algunos compuestos químicos, liberando así algunos elementos metálicos, que pueden dañar el platino debido a la formación de una aleación, como se mencionó anteriormente.
• Los materiales que serán fundidos en el crisol de platino deberán estar totalmente oxidados, caso el material no esté oxidado totalmente, agentes oxidantes deberán se utilizados. Siempre se debe garantizar que el ambiente sea suficientemente oxidante.
• La contaminación externa de las piezas de platino, provocada por el contacto con una superficie sucia, por ejemplo, puede provocar daños en el material. Por lo tanto, recomendamos utilizar solomente pinzas y soporte revestidos de platino y/o soportes de porcelana. Las piezas de platino tampoco deben manipularse sin guantes.
• No sumergir pinzas revestidas de platina en ácidos o bases, debido al peligro del líquido penetrar entre la pinza y el zapato, provocando corrosión.
• Utilizar piezas de platino separadamente para muestras que contengan impurezas peligrosas como plomo, azufre y fósforo.
• Nunca utilices el mechero Bunsen para limpiar piezas de platino.
• Minimizar al máximo los daños mecánicos a las piezas de platino.

Limpieza de los materiales de platino

Se puede realizar a limpieza de este tipo de material utilizando:

•  Solución de ácido cítrico 50% en baño de ultrasonidos ~ 70°C
• Solución de ácido clorhídrico 10% en baño de ultrasonidos ~ 50°C
• Solución de ácido sulfúrico 10% en baño de ultrasonidos ~ 70°C

La mezcla de oxidación es fundida antes de la muestra formando una capa que evita que la muestra entre en contacto con el crisol, protegiendo así el material de platino.

Los nitratos son seleccionados de tal manera que cubran un amplio rango de temperaturas, asegurando así que toda la muestra sea oxidada.