Informações Técnicas

Condições para uma boa fusão

Seleção do fundente mais apropriado, para que uma melhor precisão seja obtida.
Seleção de um índice amostra / fundente adequado, esse índice pode variar de 1/4 a 1/10 podendo chegar até 1/20 como no caso de óxidos de refração (cromo).
Seleção adequada da granulometria da amostra, para que haja uma perfeita homogenização entre o fundente e a amostra.
Oxidação completa da amostra, para que a mesma possa ser completamente dissolvida no fundente.
Agitação eficiente, afim de obter um derretimento homogêneo e uma melhor estática do rearranjo das moléculas durante o processo de resfriamento.
Ideal temperatura de resfriamento do molde, para que não haja cristalização e formação de nódulos
cristalinos.

Escolha do fundente adequado

É essencial lembrarmos que uma amostra ácida requer um fluxo básico e uma amostra básica requer um fluxo ácido.
Podemos definir o melhor fundente a partir do cálculo da acidez da amostra:

Índice de acidez: n° de átomos de oxigênio / n° de átomos restantes
Tetraborato de Lítio (Li2B4O7): 7 / 6 = 1,17
Metaborato de Lítio (LiBO2): 2 / 2 = 1
Pentóxido de Fósforo (P2O5): 5 / 2 = 2,5
Óxido de Cálcio (CaO): 1 / 1 = 1

0,5 < ————— ÍNDICE DE ACIDEZ DA AMOSTRA ————— > 2,5
100% Li2B4O7 < ————————————————————– > LiBO2

Como preparar uma amostra arriscada para fusão

Preparar uma mistura de oxidação de 1,25g contendo: 60% NaNO3 + 20% KNO3 + 20% Sr (NO3)2
Adicionar 2g de Na2CO3
Adicionar 250mg da amostra que será fundida e misturar
Adicionar a mistura no cadinho, que já deve conter 1,5g de Li2B4O7
A mistura de oxidação é fundida antes da amostra formando uma camada que evita o contato da amostra com o cadinho, protegendo dessa forma o material de platina.
Os nitratos são selecionados de tal forma que abrangem um ampla faixa de temperatura, garantindo assim que toda a amostra seja oxidada.

Manutenção Material de Platina

Nunca deixar peças de platina em contato com SiC.
A platina forma uma liga com a maioria dos metais, reduzindo o seu ponto de fusão e ocasionando danos ao material, em especial no caso de metais que já possuem um baixo ponto de fusão, como o estanho, chumbo, bismuto, alumínio, mercúrio e etc.
Outros elementos também podem ser prejudiciais à platina, mesmo que em pequenas quantidades, como o arsênio, boro, fósforo, silício e enxofre, e alguns metais pesados como o zinco e o antimônio, além de outros metais citados anteriormente.
A presença de carbono e/ou compostos orgânicos podem acarretar na redução de alguns compostos químicos, liberando dessa forma alguns elementos metálicos, que podem danificar a platina devido à formação de uma liga, como citado anteriormente.
Os materiais que serão fundidos no cadinho de platina deverão estar totalmente oxidados, caso o material não esteja oxidado totalmente agentes oxidantes deverão ser utilizados. Deve-se sempre garantir que o ambiente seja suficientemente oxidante.
A contaminação externa de peças de platina, ocasionada pelo seu contato com uma superfície suja, por exemplo, pode ocasionar danos ao material. Recomendamos portanto que sejam utilizados somente pinça e suporte revestidos de platina e/ou suportes de porcelana. Peças em platinas também não devem ser manuseadas sem luvas.
Não imergir pinças revestidas de platina em ácidos ou bases, devido ao perigo do líquido penetrar entre a pinça e o sapato, ocasionando corrosão.
Utilizar peças de platina separadamente para amostras que contenham impurezas perigosas como chumbo, enxofre e fósforo.
Nunca utilizar o bico de Bunsen para realizar a limpeza de peças de platina.
Minimizar ao máximo os danos mecânicos às peças de platina.

Limpeza dos Materiais de Platina

Pode-se realizar a limpeza desse tipo de material utilizando:

Solução de ácido cítrico 50% em um banho ultrassônico ~ 70°C
Solução de ácido clorídrico 10% em um banho ultrassônico ~ 50°C
Solução de ácido sulfúrico 10% em um banho ultrassônico ~ 70°C